no way to compare when less than two revisions
Différences
Ci-dessous, les différences entre deux révisions de la page.
— | teaching:dosage_titration [2017/02/03 11:09] (Version actuelle) – créée villersd | ||
---|---|---|---|
Ligne 1: | Ligne 1: | ||
+ | ====== Dosage et titration ====== | ||
+ | FIXME : à formater et illustrer. Ajouter des liens | ||
+ | |||
+ | ===== Introduction ===== | ||
+ | Le but de cette manipulation est de vous familiariser avec la technique de dosage ou titrage d' | ||
+ | * de connaître l' | ||
+ | * d' | ||
+ | * de comprendre le principe des dosages volumétriques | ||
+ | * de pouvoir calculer l' | ||
+ | * de savoir utiliser judicieusement les indicateurs | ||
+ | |||
+ | Ces différents points seront donc précisés en premier lieu, avant d' | ||
+ | proprement dit de cette manipulation. | ||
+ | |||
+ | ===== Description et utilisation de la verrerie ===== | ||
+ | |||
+ | On distingue deux grandes catégories : | ||
+ | * Instruments délivrant ou contenant des volumes approximatifs | ||
+ | * Le //becher// est le récipient classique en chimie, les situations où l'on peut l' | ||
+ | * L'// | ||
+ | * Le //verre à pied// ou // | ||
+ | * Instruments utilisés en analyse volumétrique et délivrant ou contenant des volumes connus avec précision | ||
+ | * Le //matras//, //jaugé// ou //fiole jaugée// comporte un trait de jauge qui permet d'y verser un volume précis de liquide. Elle est généralement utilisée pour préparer des dissolutions de substances solides afin d' | ||
+ | * La // | ||
+ | * Les // | ||
+ | * Les //pipettes jaugées// possèdent un ou deux traits de jauge et un réservoir central. Elles délivrent des volumes de 1, 5, 10, 25, 50 et 100 mL. | ||
+ | * les //pipettes graduées// délivrent des volumes variables connus avec précision. | ||
+ | |||
+ | ==== Utilisation de la pipette | ||
+ | Autant que possible, il convient d' | ||
+ | faible. | ||
+ | * Plonger sa partie inférieure dans le liquide à prélever et aspirer lentement de telle façon que le liquide dépasse de 1 à 2 cm environ le trait de jauge. Eviter que la pipette ne sorte du liquide. La brusque rentrée d'air qui en résulterait pourrait entraîner une projection de liquide dans la bouche. C'est pourquoi d' | ||
+ | * L' | ||
+ | * On dispose ainsi d'un volume exactement connu de solution qu'il suffit dès lors de laisser écouler dans le récipient devant contenir la prise. Ce dernier est incliné par rapport à la pipette placée verticalement et touchant la paroi intérieure. Le fabricant de la pipette tient compte des quelques gouttes qui restent fixées par capillarité à sa base (il ne faut donc absolument pas souffler). | ||
+ | * La pipette sera d' | ||
+ | * Eviter de pipeter directement dans un matras contenant une solution de concentration fixée. La solution doit d' | ||
+ | |||
+ | ==== Utilisation de la burette : ==== | ||
+ | * Utiliser de préférence un entonnoir pour le remplissage | ||
+ | * Rincer la burette à l'eau distillée et ensuite avec un peu de la solution utilisée. | ||
+ | * Lors du remplissage de la burette, dépasser légèrement le trait zéro. | ||
+ | * Laisser écouler l' | ||
+ | * En ayant pris soin d' | ||
+ | * La burette est alors prête pour un titrage. La solution qui doit être titrée sera versée de préférence dans un erlenmeyer pouvant encore recevoir la quantité nécessaire au titrage. Lors de celui-ci, laisser s' | ||
+ | |||
+ | ===== Préparation des solutions ===== | ||
+ | ==== A partir d'un composé solide ==== | ||
+ | |||
+ | Soit par exemple à préparer 250 ml d'une solution 0.2 molaire en KOH (hydroxyde de potassium, solide). | ||
+ | |||
+ | * Précisons d' | ||
+ | * Dans le cas qui nous occupe, 1 litre de solution devrait contenir 0.2 mol de KOH | ||
+ | * La masse molaire de KOH vaut 56.106 g/mol. | ||
+ | * Vous vérifierez que pour 250 ml de la solution 0.2 molaire, il faut donc 2.8053 g de KOH. | ||
+ | * C'est donc cette quantité calculée qu'il faudrait en principe peser. Toutefois, il est inutile en général d' | ||
+ | * Il faut donc peser environ 2.8 g, mais avec la meilleure précision possible, en fonction des balances dont vous disposez (si nécessaire, | ||
+ | * Ainsi, supposons que la pesée donne 2.75 g. Le nombre de mole correspondant sera donc 0.04901 (2.75/ | ||
+ | |||
+ | Après avoir pesé, on procède alors de la manière suivante : | ||
+ | * lacer un entonnoir au-dessus du matras de 250 mL à remplir. | ||
+ | * Y verser le produit. | ||
+ | * Utiliser une pissette d'eau distillée pour faire passer le produit dans le matras. | ||
+ | * Bien rincer de telle sorte que la totalité de la substance pesée soit transférée dans le matras. | ||
+ | * Ajouter de l'eau distillée jusqu' | ||
+ | * Agiter pour favoriser la dissolution. | ||
+ | * Après dissolution totale, ajouter goutte à goutte de l'eau distillée jusqu' | ||
+ | * Boucher le matras et homogénéiser la solution en retournant plusieurs fois. | ||
+ | * Indiquer la nature et la concentration du produit. | ||
+ | |||
+ | ==== A partir d'une solution ==== | ||
+ | Soit par exemple à préparer 100 mL d'une solution 0.025 mol/L en NaOH à partir d'une solution 0.5 mol/L en NaOH. | ||
+ | * Le facteur de dilution est le rapport de la concentration de la solution initiale sur celui de la solution à préparer. | ||
+ | * Celui-ci vaut donc 0.5 / 0.025 = 20. Autrement dit, il faut diluer 20 fois la solution initiale. | ||
+ | * Comme le volume à préparer est 100 mL, il faut prélever 100/20 = 5 mL de la solution initiale 0.5 mol/L. | ||
+ | * Cette quantité est prélevée au moyen d'une pipette de 5 mL et versée dans un matras de 100 mL. | ||
+ | * On poursuit alors la procédure indiquée lors de la préparation d'une solution à partir d'un solide. | ||
+ | |||
+ | ===== Principe du titrage volumétrique ===== | ||
+ | C'est une technique d' | ||
+ | analyser réagisse est appelé **point d' | ||
+ | |||
+ | Les différentes conditions pour un titrage réussi sont : | ||
+ | * Connaître la réaction exacte qui a lieu entre le titrant et la substance à analyser. | ||
+ | * Le point d' | ||
+ | * Le volume de titrant requis pour atteindre le point d' | ||
+ | |||
+ | ===== Exemple d'un titrage acide-base ===== | ||
+ | |||
+ | Considérons la situation simple du titrage d'une base forte (par exemple 100 mL d' | ||
+ | |||
+ | NaOH + HCl → NaCl + < | ||
+ | |||
+ | Vous verrez ou avez vu au cours que ces molécules sont en fait sous formes ioniques en solution aqueuse, et que l' | ||
+ | |||
+ | <csv delim=;> | ||
+ | Nbre mL ajouté de HCl;n OH-;n H3O+;V total (litre);pH | ||
+ | 0; | ||
+ | 10; | ||
+ | 50; | ||
+ | 90; | ||
+ | 99; | ||
+ | 99.9; | ||
+ | 100; | ||
+ | 100.1;; | ||
+ | 101;; | ||
+ | 110;; | ||
+ | 150;; | ||
+ | 200;; | ||
+ | </ | ||
+ | |||
+ | On constate à la lecture de ce tableau que le point d' | ||
+ | |||
+ | < | ||
+ | 0 13 | ||
+ | 10 12.9 | ||
+ | 50 12.5 | ||
+ | 90 11.7 | ||
+ | 99 10.7 | ||
+ | 99.9 9.7 | ||
+ | 100 7 | ||
+ | 100.1 4.3 | ||
+ | 101 3.3 | ||
+ | 110 2.3 | ||
+ | 150 1.7 | ||
+ | 200 1.5 | ||
+ | </ | ||
+ | |||
+ | ===== Choix de l' | ||
+ | Les indicateurs acido-basiques (connus aussi comme les indicateurs de pH) sont des substances qui changent de couleur avec le pH. Ce sont généralement des acides faibles qui se dissocient légèrement dans l'eau en donnant des ions. Ces couples acide-base sont caractérisés par une valeur dite pKa. | ||
+ | |||
+ | La forme acide et sa base conjuguée ont des couleurs différentes. La solution prendra la couleur de la forme qui prédomine déterminée par le pH de la solution : | ||
+ | * si pH < pKa la solution prend la couleur A de la forme acide | ||
+ | * si pH > pKa la solution prend la couleur B de la forme basique | ||
+ | * si pH = pKa alors on a un mélange des 2 couleurs A et B , c'est la zone de virage de l' | ||
+ | |||
+ | Par exemple, la Phénolphthaléine est un acide faible incolore qui se dissocie dans l'eau en formant un anion fuschia. En milieu acide, la forme dominante est la forme acide incolore, la concentration de la forme basique est trop faible pour que la couleur fuschia soit détectable. A contrario, en milieu basique, la couleur de l' | ||
+ | |||
+ | Liste de quelques indicateurs de pH : | ||
+ | <csv delim=;> | ||
+ | Indicateur; | ||
+ | Bleu de Thymol - 1ère zone; | ||
+ | Orange de Méthyle; | ||
+ | Vert de Bromocrésol ; | ||
+ | Rouge de Méthyle; | ||
+ | Bleu de Bromothymol; | ||
+ | Rouge de Phénol; | ||
+ | Bleu de Thymol - 2ème zone; | ||
+ | Phénolphthaléine; | ||
+ | </ | ||
+ | |||
+ | On voit donc que dans l' | ||
+ | conviennent, | ||
+ | |||
+ | ===== Mode opératoire ===== | ||
+ | |||
+ | A partir de ce qui a été exposé dans les paragraphes précédents, | ||
+ | |||
+ | * La solution de NaOH environ 0.1 mole/litre vous sera fournie | ||
+ | * Une solution d'HCl vous sera fournie, ou vous pourrez la préparer par dilution. | ||
+ | * Remplir la burette avec la solution d'HCl et la préparer pour le titrage | ||
+ | * Prélever 25 mL de la solution NaOH et les introduire dans un erlenmeyer ou un becher de 100 ou 250 mL. | ||
+ | * Ajouter 3 ou 4 gouttes de phénolphthaléine | ||
+ | * Ajouter HCl en agitant, jusqu' | ||
+ | * Noter le volume d'HCl utilisé | ||
+ | * Recommencer éventuellement le titrage | ||
+ | * Calculer la concentration de la solution d'HCl | ||
+ | |||
+ | |||
+ | |||
+ | ===== Propositions de titrations et dosages ===== | ||
+ | |||
+ | Voici quelques propositions : | ||
+ | |||
+ | ==== Dosage d'une solution de composition inconnue de NaOH ou HCl ==== | ||
+ | |||
+ | Le mode opératoire précédent sera très facilement adapté pour réaliser ce dosage. | ||
+ | |||
+ | |||
+ | ==== Dosage de l' | ||
+ | |||
+ | Le vinaigre est obtenu par oxydation de liquides alcoolisés (vin, cidre, bière, etc.) par l' | ||
+ | Le vinaigre sera donc considéré comme une solution aqueuse d' | ||
+ | |||
+ | * Préparer une solution diluée 10 fois de vinaigre. | ||
+ | * Prélever 25 mL de cette solution. | ||
+ | * Ajouter 3 ou 4 gouttes de phénolphthaléine | ||
+ | * Titrer par NaOH 0.1 ou 0.2 mol/L | ||
+ | * Recommencer éventuellement | ||
+ | * Estimer la concentration en acide éthanoïque du vinaigre | ||
+ | |||
+ | |||
+ | ==== Dosage de l' | ||
+ | |||
+ | L' | ||
+ | |||
+ | * Broyer avec un pilon un comprimé d' | ||
+ | * Introduire la poudre obtenue dans un erlenmeyer de 250 ml. Entraîner les traces sur le pilon et le mortier avec de l'eau distillée. | ||
+ | * Porter à environ 150 ml. | ||
+ | * Chauffer au bain-marie pour favoriser la dissolution. | ||
+ | * Transvaser dans un matras de 250 ml et porter au trait. | ||
+ | * Préparer une solution 0.02 mole/l en NaOH par dilution à partir d'une solution plus concentrée. | ||
+ | * Choisir un indicateur | ||
+ | * Titrer 50 ml de la solution d' | ||
+ | |||
+ | |||
+ | ==== Double titrage d'une solution de Na2CO3 de titre inconnu ==== | ||
+ | Le carbonate de sodium peut être titré par un acide fort comme HCl. La courbe d' | ||
+ | |||
+ | On peut se proposer par exemple de déterminer la composition d'une solution inconnue de Na2CO3 : | ||
+ | |||
+ | * Prélever 10 ml de la solution " | ||
+ | * Ajouter 3 à 4 gouttes de phénolphtaléine | ||
+ | * Ajouter à la burette une solution HCl 0.1 mol/L jusqu' | ||
+ | * Ajouter 3 à 4 gouttes de méthyle orange | ||
+ | * Ajouter encore HCl 0.1 mol/L jusqu' | ||
+ | * Déterminer la concentration de la solution initiale de carbonate de sodium. | ||
+ | |||
+ | ==== Dosage de l' | ||
+ | |||
+ | Le jus de citron contient essentiellement (à plus de 90%) de l' | ||
+ | |||
+ | Vous justifierez l' | ||
+ | |||
+ | * Recueillir le jus d'un citron. | ||
+ | * Le filtrer et le diluer par un facteur de dilution 20. | ||
+ | * Prélever 25 ml de cette solution. | ||
+ | * Ajouter 3 ou 4 gouttes de phénolphthaléine | ||
+ | * Titrer par NaOH 0.1 ou 0.2 mol/L | ||
+ | * Recommencer éventuellement | ||
+ | * Estimer la concentration en acide citrique du jus de citron. | ||
+ | |||